氧化铝颗粒大小对氧化铝玻璃复合体力学性能的影响

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　　[关键词]氧化铝颗粒；玻璃渗透；力学性能；扫描电镜
　　[摘要]目的:研究氧化铝颗粒大小对氧化铝玻璃复合体力学性能的影响。方法:采用两种不同大小颗粒的氧化铝原料,经等静压成型,1400℃ 2小时的低温烧结,制作了部分烧结的多孔氧化铝,经镧硼硅玻璃渗透形成了氧化铝玻璃复合体。结果:用纳米颗粒氧化铝制作的氧化铝玻璃复合体强度(358.2 MPa)、断裂韧性(2.38 MPam1/2)显著低于微米氧化铝玻璃复合体的强度(432.2 MPa)和断裂韧性(5.12 MPam1/2)。SEM显示纳米氧化铝玻璃复合体中气孔率占11.5%,玻璃相成分多;微米氧化铝玻璃复合体中气孔率仅占1.2%。玻璃相成分少。结论:氧化铝玻璃复合体中氧化铝的体积百分数和气孔率对其强度和断裂韧性起着关键性作用。
　　Abstract Objective:To study the effects of alumina particle-size on mechanical properties of alumina-glass composite. Methods: Alumina compacts were prepared by isostatic press method and sintered at 1400℃ for 2 hours with two various particle-size alumina. Alumina-glass composite was made by infiltrating partially sintered porous alumina with glass at 1200℃ for 4 hours.Results:The strength and fracture toughness of nanometre alumina-glass composite were 358.2 MPa, 2.38 MPam1/2 respectively. The strength and fracture toughness of micrometer alumina-glass composite were 432.2 MPa, 5.12 MPam1/2 respectively. Image analysis of SEM micrograph showed that porous rate was about 11.5% in the nanometer alumina-glass composite, 1.2% in the micrometer alumina-glass composite, and there was more glass composition in the nanometer alumina-glass composite than that in the micrometer alumina-glass composite.Conclusion: The alumina volume percentage and porous rate play an important role in the strength and fracture toughness of alumina-glass composite.
　　Key words: alumina particles glass infiltration mechanical property scanning electron microscope
　　90年代初,一种新型的、高强度的In-Ceram瓷修复系统应用于临床［1］,其强度和韧性是普通牙科瓷的2～3倍。它采用65 vol%的氧化铝注浆涂塑在耐火的石膏代型上,经1100℃ 2小时的烧结,形成多孔的氧化铝骨架,再经1150℃ 4小时的玻璃渗透,制作出高强度、高韧性的核瓷冠。然而,目前对In-Ceram核瓷冠的强度报道差异较大(236～604 MPa)［2］。这除与其采用的测试方法、试件大小、试件表面状态有关外,操作者在制作注浆时对氧化铝密度和均一性控制也是一个不可忽略的因素。同时,注浆工艺的时间太长也将影响临床的使用。近年来,随着牙科CAD/CAM技术的发展,利用其技术制作全瓷冠桥已成为可能。1996年,Rinke［3］采用Celay系统切削预成多孔氧化铝块,制作核瓷冠,其玻璃渗透可在普通烤瓷内完成,时间仅需40分钟。因此,In-Ceram技术和CAM技术的完美结合,将为牙科全瓷修复开辟新的途径［4］。目前,对预成多孔氧化铝渗透玻璃的研究甚少。本文采用两种不同大小颗粒的氧化铝原料,经等静压成型,1400℃ 2小时的低温烧结,制作了预成的多孔氧化铝块,研究其颗粒大小对氧化铝渗透镧硼硅玻璃后形成玻璃复合体的力学性能影响。
　　1.材料和方法
　　1.1 预成多孔氧化铝块的制作
　　采用平均粒径2.85 μm和平均粒径20～30 nm,纯度大于99.5%的α型氧化铝作原料,分别加入0.5%的氧化镁,按1∶2∶1的料∶球∶无水酒精比放入玛瑙罐内,磨球4小时混合均匀。原料在70 ℃恒温下烘干,经等静压成型为40 mm×40 mm×4 mm的氧化铝坯体,所用等静压压力为250 MPa。将成型后的氧化铝坯体放置在程序控制的陶瓷炉内进行烧结,烧结温度为1400 ℃,保持时间为2小时。用数显游标卡尺测量氧化铝坯体烧结后的线收缩,用重量-体积法测出氧化铝坯体烧结前后的密度。
　　1.2 氧化铝玻璃复合体的制作
　　采用华西医科大学口腔医学院与清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室共同研制的镧硼硅玻璃作渗透用玻璃,用去离子水配成水浆,涂塑在部分烧结的氧化铝块上表面,在1200 ℃下渗透4小时,然后冷却到室温。取出氧化铝玻璃复合体,用数控磨床将复合体上下表面各磨去0.5 mm。
　　1.3 弯曲强度及断裂韧性测试
　　制备3 mm×2 mm×30 mm和4 mm×2 mm×30 mm部分烧结氧化铝、玻璃、氧化铝玻璃复合体试样各5根,表面磨光、抛光。用岛津拉伸试验机测试其三点弯曲强度,试件跨距为20 mm,加载速度0.5 mm/min,弯曲强度由λ=3PL/2bh2公式计算。断裂韧性采用单边切口梁法测试,切口宽度0.2 mm,切口深度2 mm,加载速度0.05 mm/min,KIC=Y×3PLa1/2/2hw3。Y=1.93-3.07(a/w)+14.53(a/w)2-25.07(a/w)3+25.8(a/w)4。
　　1.4 扫描电镜及X衍射分析
　　采用S-540型扫描电镜观察氧化铝玻璃复合体的显微结构,采用日本理学D/max-Ⅲ型X衍射分析仪分析氧化铝玻璃复合体的相结构。
　　2.结果
　　经等静压成型后的微米氧化铝、纳米氧化铝坯体密度分别为2.43和1.87 g/cm3,部分烧结后微米氧化铝、纳米氧化铝坯体线收缩分别为3.21%、5.12%。部分烧结氧化铝、氧化铝玻璃复合体的密度、三点弯曲强度、断裂韧性见表1。经统计分析部分烧结的纳米氧化铝与部分烧结的微米氧化铝以及纳米氧化铝玻璃复合体与微米氧化铝玻璃复合体之间,在三点弯曲强度、断裂韧性上均有显著差异。
表1 部分烧结氧化铝及其玻璃复合体的密度、弯曲强度和断裂韧性
材料密度
(g/cm3)三点弯曲强度
(MPa)断裂韧性
(MPam1/2)
部分烧结的微米氧化铝2.90210.1±15.21.86±0.04
部分烧结的纳米氧化铝1.98110.6±10.21.35±0.12
纳米氧化铝玻璃复合体3.65358.2±14.22.38±0.11
微米氧化铝玻璃复合体3.89432.2±11.15.12±0.35

　　扫描电镜观察显示纳米氧化铝复合体中有较多的气孔存在,图像处理分析表明气孔率约占11.5%(图1)。微米氧化铝玻璃复合体结构非常致密,气孔极少,不足1.2%。因而,其复合体的弯曲程度和断裂韧性均较高(图2)。X衍射分析表明两种复合体中主晶相结构相同,只是纳米氧化铝复合体中玻璃相含量较高(图3,4)