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Plat-Ⅱ型铸造玻璃陶瓷晶化热处理程序的研究

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发表于 2011-9-26 21:55:17 | 显示全部楼层 |阅读模式




    摘要 目的:探讨Plat-Ⅱ型铸造玻璃陶瓷晶化热处理程方法:本实验以Plat-Ⅱ型铸造玻璃陶瓷材料(PCC-Ⅱ型)的差热分析为基础,首先确定该材料的晶化温度范围,再用扫描电镜观察各种受控温度处理下试件晶化的情况,以确定Plat-Ⅱ型铸造玻璃陶瓷的晶化热处理程结果:Plat-Ⅱ型铸造玻璃陶瓷晶化热处理程序为:室温下以10 ℃/min速度升温至620 ℃,保温20分钟,再以5 ℃/min速度升温至670 ℃,保温30分钟。结论:铸造玻璃陶瓷晶化热处理程序的确定成为其进一步研制的基础。
  铸造玻璃陶瓷作为牙体、牙列缺损的修复材料,应具有足够的抗弯强度、硬度、耐磨性能,色泽与牙体组织相似的美学性能。这些性能都与晶核密度有关。陶瓷晶化的目的是为了将透明的玻璃变成半透明状,以提高强度,并使之具有化学稳定性[1,2]。陶瓷的晶化是在一定的成核剂作用下,经过一特殊的热处理过程,使铸造后的铸件由非晶体转化为半透明的结晶体――磷灰石或云母晶体,变成微晶体和玻璃相均匀分布的微晶玻璃陶瓷[3]。陶瓷晶化的传统方法分两个阶段:恒温核晶阶段,等温增长阶段。晶体增长的速度与晶核的大小和升温速度有关,按一定的温度和程序晶化热处理,晶相结构均匀,无孔,晶粒大小接近,晶体随意交锁,此时力学性能最好[4~7]。本实验的目的是探讨PCC-Ⅱ型的晶化热处理程序,及升温和控温的规律。
    1 材料和方法
    1.1 器材
  PCC-Ⅱ型材料(华西医科大学口腔医学院研制),电烤箱(SEM高精度智能温控电炉,三峡电炉实业公司),差热分析仪(中国测试技术研究院),扫描电镜(JSM-T300,日本),高压砂水射流切割机(中国测试技术研究院)。
    1.2 方法
    1.2.1 试件制作及差热分析 将PCC-Ⅱ型材料,制成直径为3 mm,长3 mm的小圆柱体,共制作试件30个。将原材料(粉状)2 g置于差热分析仪中,以20 ℃/min的升温速度控制下,观察其放热过程,通过检测陶瓷材料开始放热和放热结束的时间,确定晶化开始及结束时的温度。
    1.2.2 晶粒形成温度、保温时间及晶粒成长温度的确定 ①将10个试件分为5组,每组2个,置于电脑控制的烤箱内,分别从室温以10 ℃/min的速度升温至600、620、640、650和660 ℃,保温10分钟,然后在炉内冷却至室温,在扫描电镜下观察各个试件晶粒形成情况,寻找晶粒开始形成的最低温度;②将6个试件分为3组,每组2个,置于电脑控制的烤箱内,分别从室温以10 ℃/min的速度升温至620 ℃,分别保温5、10和20分钟,然后在炉内冷却至室温,在扫描电镜下观察各个试件晶粒形成情况,确定保温时间;③将8个试件分为4组,每组2个,置于电脑控制的烤箱内,分别从室温以10 ℃/min的速度升温至620 ℃,保温10分钟,再以5 ℃/min的速度升温至660、670、680和690 ℃,保温10分钟,然后在炉外冷却至室温,在扫描电镜下观察各个试件晶体生长情况,确定晶粒成长温度。
    1.2.3 X射线衍射分析 用X射线衍射仪对Plat-Ⅱ型铸造陶瓷的晶相进行衍射分析,并用非晶态时XRD曲线面积与晶化后残余非晶态曲线面积之比计算结晶率。小均匀,直径2~3 μm。升温至620 ℃,保温20分
    2 结 果
    2.1 Plat-Ⅱ型铸造陶瓷晶化热反应曲线
  Plat-Ⅱ型铸造陶瓷材料晶化放热反应的起始温度为650 ℃,结束温度为679 ℃(图1)
0.jpg
图1 Plat-Ⅱ型铸造陶瓷的差热分析曲线
    2.2 扫描电镜观察
  试件620 ℃时开始结晶,晶粒呈散在分布,大小均匀,直径2~3 μm。升温至620℃,保温20分钟的试件晶粒的分布及大小最均匀,直径3~4 μm(图2)。升温至670 ℃时,晶粒长大、散在分布、大小不均匀,较大的晶粒直径为8~12 μm,升温至670 ℃,保温10分钟的试件晶粒分布及大小不均匀,晶粒有成团聚集的趋势;保温20分钟的试件晶粒较均匀,成团聚集的趋势更明显;保温30分钟的试件晶粒分布及大小最均匀,晶粒之间相互连接嵌合在一起,晶粒的直径在10~12 μm之间(图3)。
1.jpg
图2 PCC-Ⅱ型铸造陶瓷 室温620℃保温20min的晶粒分布 SEM ×750

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